通常將欲沉積的材料制成板材-靶,固定在陰極上?;糜谡龑Π忻娴年枠O上,距靶一定距離。系統(tǒng)抽至高真空后充入(10~1)帕的氣體(通常為氬氣),在陰極和陽極間加幾千伏電壓,兩極間即產(chǎn)生輝光放電。放電產(chǎn)生的正離子在電場作用下飛向陰極,與靶表面原子碰撞,受碰撞從靶面逸出的靶原子稱為濺射原子,其能量在1至幾十電子伏范圍內(nèi)。濺射原子在基片表面沉積成膜。
其中磁控濺射可以被認為是鍍膜技術(shù)中最突出的成就之一。
它以濺射率高、基片溫升低、膜-基結(jié)合力好、裝置性能穩(wěn)定、操作控制方便等優(yōu)點,成為鍍膜工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域(特別是建筑鍍膜玻璃、透明導(dǎo)電膜玻璃、柔性基材卷繞鍍等對大面積的均勻性有特別苛刻要求的連續(xù)鍍膜場合)的首選方案。
1磁控濺射原理
濺射屬于PDV (物理氣相沉積)三種基本方法:真空蒸發(fā)、濺射、離子鍍(空心陰極離子鍍、熱陰極離子鍍、電弧離子鍍、活性反應(yīng)離子鍍、射頻離子鍍、直流放電離子鍍)中的一種。
磁控濺射的工作原理是指電子在電場E的作用下,在飛向基片過程中與氬原子發(fā)生碰撞,使其電離產(chǎn)生出Ar正離子和新的電子;新電子飛向基片,Ar正離子在電場作用下加速飛向陰極靶,并以高能量轟擊靶表面,使靶材發(fā)生濺射。
在濺射粒子中,中性的靶原子或分子沉積在基片上形成薄膜,而產(chǎn)生的二次電子會受到電場和磁場作用,產(chǎn)生E (電場) XB (磁場)所指的方向漂移,簡稱EX B漂移,其運動軌跡近似于一條擺線。
若為環(huán)形磁場,則電子就以近似擺線形式在靶表面做圓周運動,它們的運動路徑不僅很長,而且被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi),并且在該區(qū)域中電離出大量的Ar正離子來轟擊靶材,從而實現(xiàn)了高的沉積速率。隨著碰撞次數(shù)的增加,二次電子的能量消耗殆盡,逐漸遠離靶表面,并在電場E的作用下最終沉積在基片上。由于該電子的能量很低,傳遞給基片的能量很小,致使基片溫升較低。
磁控濺射是入射粒子和靶的碰撞過程。入射粒子在靶中經(jīng)歷復(fù)雜的散射過程,和靶原子碰撞,把部分動量傳給靶原子,此靶原子又和其他靶原子碰撞,形成級聯(lián)過程。在這種級聯(lián)過程中某些表面附近的靶原子獲得向外運動的足夠動量,離開靶被濺射出來。
1.1磁控濺射種類
磁控濺射包括很多種類。各有不同工作原理和應(yīng)用對象。但有一共同點:利用磁場與電場交互作用,使電子在靶表面附近成螺旋狀運行,從而增大電子撞擊氬氣產(chǎn)生離子的概率。所產(chǎn)生的離子在電場作用下撞向靶面從而濺射出靶材。
1.1.1技術(shù)分類
磁控濺射在技術(shù)_上可以分為直流(DC)磁控濺射、中頻(MF)磁控濺射、射頻(RF)磁控濺射。
2磁控濺射工藝研究
2.1濺射變量
2.1.1電壓和功率
在氣體可以電離的壓強范圍內(nèi)如果改變施加的電壓,電路中等離子體的阻抗會隨之改變,引起氣體中的電流發(fā)生變化。改變氣體中的電流可以產(chǎn)生更多或更少的離子,這些離子碰撞靶體就可以控制濺射速率。
一般來說:提高電壓可以提高離化率。這樣電流會增加,所以會引起阻抗的下降。提高電壓時,阻抗的降低會大幅度地提高電流,即大幅度提高了功率。如果氣體壓強不變,濺射源下的基片的移動速度也是恒定的,那么沉積到基片上的材料的量則決定于施加在電路上的功率。在VONARDENNE鍍膜產(chǎn)品中所采用的范圍內(nèi),功率的提高與濺射速率的提高是一種線性的關(guān)系。
2.1.2氣體環(huán)境
真空系統(tǒng)和工藝氣體系統(tǒng)共同控制著氣體環(huán)境。
首先,真空泵將室體抽到一個高真空(大約為10-torr)。然后,由工藝氣體系統(tǒng)(包括壓強和流量控制調(diào)節(jié)器)充入工藝氣體,將氣體壓強降低到大約2X10-3torr。為了確保得到適當(dāng)質(zhì)量的同一膜層,工藝氣體必須使用純度為99.995%的高純氣體。在反應(yīng)濺射中,在反應(yīng)氣體中混合少量的惰性氣體(如氬)可以提高濺射速率。
2.1.3氣體壓強
將氣體壓強降低到某一點可以提高離子的平均自由程、進而使更多的離子具有足夠的能量去撞擊陰極以便將粒子轟擊出來,也就是提高濺射速率。超過該點之后,由于參與碰撞的分子過少則會導(dǎo)致離化量減少,使得濺射速率發(fā)生下降。如果氣壓過低,等離子體就會熄滅同時濺射停止。提高氣體壓強可提高離化率,但是也就降低了濺射原子的平均自由程,這也可以降低濺射速率。能夠得到最大沉積速率的氣體壓強范圍非常狹窄。如果進行的是反應(yīng)濺射,由于它會不斷消耗,所以為了維持均勻的沉積速率,必須按照適當(dāng)?shù)乃俣妊a充新的反應(yīng)鍍渡。
2.1.4傳動速度
玻璃基片在陰極下的移動是通過傳動來進行的。低傳動速度使玻璃在陰極范圍內(nèi)經(jīng)過的時間更長,這樣就可以沉積出更厚的膜層。不過,為了保證膜層的均勻性,傳動速度必須保持恒定。
鍍膜區(qū)內(nèi)一般的傳動速度 范圍為每分鐘0 ~600英寸(大約為0~15.24米)之間。根據(jù)鍍膜材料、功率、陰極的數(shù)量以及膜層的種類的不同,通常的運行范圍是每分鐘90 ~ 400 (大約為2.286~ 10.16米)英寸之間。
2.1.5距離與速度及附著力
為了得到最大的沉積速率并提高膜層的附著力,在保證不會破壞輝光放電自身的前提下,基片應(yīng)當(dāng)盡可能放置在離陰極最近的地方。濺射粒子和氣體分子(及離子)的平均自由程也會在其中發(fā)揮作用。當(dāng)增加基片與陰極之間的距離,碰撞的幾率也會增加,這樣濺射粒子到達基片時所具有的能力就會減少。所以,為了得到最大的沉積速率和最好的附著力,基片必須盡可能地放置在靠近陰極的位置上。
2.2系統(tǒng)參數(shù)
工藝會受到很多參數(shù)的影響。其中,一些是可以在工藝運行期間改變和控制的;而另外一些則雖然是固定的,但是一般在工藝運行前可以在一定范圍內(nèi)進行控制。兩個重要的固定參數(shù)是:靶結(jié)構(gòu)和磁場。
2.2.1靶結(jié)構(gòu)
每個單獨的靶都具有其自身的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和顆粒方向。由于內(nèi)部結(jié)構(gòu)的不同,兩個看起來完全相同的靶材可能會出現(xiàn)迥然不同的濺射速率。在鍍膜操作中,如果采用了新的或不同的靶,應(yīng)當(dāng)特別注意這一點。如果所有的靶材塊在加工期間具有相似的結(jié)構(gòu),調(diào)節(jié)電源,根據(jù)需要提高或降低功率可以對它進行補償。在一套 靶中,由于顆粒結(jié)構(gòu)不同,也會產(chǎn)生不同的濺射速率。加工過程會造成靶材內(nèi)部結(jié)構(gòu)的差異,所以即使是相同合金成分的靶材也會存在濺射速率的差異。
同樣,靶材塊的晶體結(jié)構(gòu)、顆粒結(jié)構(gòu)、硬度、應(yīng)力以及雜質(zhì)等參數(shù)也會影響到濺射速率,而這些則可能會在產(chǎn)品上形成條狀的缺陷。這也需要在鍍膜期間加以注意。不過,這種情況只有通過更換靶材才能得到解決。
靶材損耗區(qū)自身也會造成比較低下的濺射速率。這時候,為了得到優(yōu)良的膜層,必須重新調(diào)整功率或傳動速度。因為速度對于產(chǎn)品是至關(guān)重要的,所以標準而且適當(dāng)?shù)恼{(diào)整方法是提高功率。
2.2.2磁場
用來捕獲二 次電子的磁場必須在整個靶面上保持一致, 而且磁場強度應(yīng)當(dāng)合適。磁場不均勻就會產(chǎn)生不均勻的膜層。磁場強度如果不適當(dāng)(比如過低),那么即使磁場強度一致也會導(dǎo)致膜層沉積速率低下,而且可能在螺栓頭處發(fā)生濺射。這就會使膜層受到污染。如果磁場強度過高,可能在開始的時候沉積速率會非常高,但是由于刻蝕區(qū)的關(guān)系,這個速率會迅速下降到一個非常低的水平。同樣,這個刻蝕區(qū)也會造成靶的利用率比較低。
2.3可變參數(shù)
在濺射過程中,通過改變改變這些參數(shù)可以進行工藝的動態(tài)控制。這些可變參數(shù)包括:功率、速度、氣體的種類和壓強。
2.3.1功率
每一個陰極都具有自己的電源。根據(jù)陰極的尺寸和系統(tǒng)設(shè)計,功率可以在0 ~ 150KW(標稱值)之間變化。電源是一個恒流源。在功率控制模式下,功率固定同時監(jiān)控電壓,通過改變輸出電流來維持恒定的功率。在電流控制模式下,固定并監(jiān)控輸出電流,這時可以調(diào)節(jié)電壓。施加的功率越高,沉積速率就越大。
2.3.2速度
另一個變量是速度。對于單端鍍膜機,鍍膜區(qū)的傳動速度可以在每分鐘0~600英寸大約為0 ~ 15.24米)之間選擇。對于雙端鍍膜機,鍍膜區(qū)的傳動速度可以在每分鐘0~ 200英寸(大約為0~ 5.08米)之間選擇。在給定的濺射速率下,傳動速度越低則表示沉積的膜層越厚。
2.3.3氣體
最后一個變量是氣體??梢栽谌N氣體中選擇兩種作為主氣體和輔氣體來進行使用。它們之間,任何兩種的比率也可以進行調(diào)節(jié)。氣體壓強可以在1 ~ 5X 10-3torr之間進行控制。
2.3.4陰極/基片之間的關(guān)系
在曲面玻璃鍍膜機中,還有一個可以調(diào)節(jié)的參數(shù)就是陰極與基片之間的距離。平板玻璃鍍膜機中沒有可以調(diào)節(jié)的陰極。
3試驗
3.1試驗?zāi)康?/p>
①熟悉真空鍍膜的操作過程和方法。
②了解磁控濺射鍍膜的原理及方法。
③學(xué)會使用磁控濺射鍍膜技術(shù)。
④研究不同工作氣壓對鍍膜影響。
3.2試驗設(shè)備
SAJ-500超高真空磁控濺射鍍膜機(配有純銅靶材) ;氬氣瓶;陶瓷基片;擦鏡紙。
3.3試驗原理
3.3. 1磁控濺射沉積鍍膜機理
磁控濺射系統(tǒng)是在基本的二極濺射系統(tǒng)發(fā)展而來,解決二極濺射鍍膜速度比蒸鍍慢很多、等離子體的離化率低和基片的熱效應(yīng)明顯的問題。磁控濺射系統(tǒng)在陰極靶材的背后放置強力磁鐵,真空室充入0.1~ 10Pa壓力的惰性氣體(Ar),作為氣體放電的載體。
在高壓作用下Ar原子電離成為Ar+離子和電子,產(chǎn)生等離子輝光放電,電子在加速飛向基片的過程中,受到垂直于電場的磁場影響,使電子產(chǎn)生偏轉(zhuǎn),被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi),電子以擺線的方式沿著靶表面前進,在運動過程中不斷與Ar原子發(fā)生碰撞,電離出大量的Ar+離子,與沒有磁控管的結(jié)構(gòu)的濺射相比,離化率迅速增加10~100倍,因此該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高。
經(jīng)過多次碰撞后電子的能量逐漸降低,擺脫磁力線的束縛,最終落在基片、真空室內(nèi)壁及靶源陽極上。而Ar+ 離子在高壓電場加速作用下,與靶材的撞擊并釋放出能量,導(dǎo)致靶材表面的原子吸收Ar+離子的動能而脫離原晶格束縛,呈中性的靶原子逸出靶材的表面飛向基片,并在基片上沉積形成薄膜。
3.4試驗過程
3.4.1準備過程
(1)動手操作前認真學(xué)習(xí)講操作規(guī)程及有關(guān)資料,熟悉鍍膜機和有關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項,保證安全操作。
(2)清洗基片。用無水酒精清洗基片,使基片鍍膜面清潔無臟污后用擦鏡紙包好,放在干燥器內(nèi)備用。
(3) 鍍膜室的清理與準備。先向真空腔內(nèi)充氣一段時間,然后升鐘罩,裝好基片,清理鍍膜室,降下鐘罩。
3.4. 2試驗主要流程
(1)打開總電源,啟動總控電,升降機上升,真空腔打開后,放入需要的基片,確定基片位置(A、B、C、D)確定靶位置(1、 2、3、4,其中4為清洗靶)
(2)基片和靶準備好后,升降機下降至真空腔密封(注意:關(guān)閉真空腔時用手扶著頂蓋,以控制頂蓋與強敵的相對位置,過程中注意安全,小心擠壓到手指)
(3) 啟動機械泵,抽一分鐘左右之后,打開復(fù)合真空計,當(dāng)示數(shù)約為10E-1量級時,啟動分子泵,頻率為400HZ (默認),同時預(yù)熱離子清洗打開直流或射流電源及流量顯示儀。
(4) (選擇操作)打開加熱控溫電源。啟動急??刂疲瑘缶劣谕ㄎ恢?,功能選則為烘烤。
(5)當(dāng)真空度達到5X 10-4Pa時,關(guān)閉復(fù)合真空計,開啟電離真空計,通氬氣(流量20L/min),打開氣路閥,將流量計I撥至閥控檔,穩(wěn)定后打開離子源,依次調(diào)節(jié)加速至200V~250V,中和到12A左右,陽極80V;陰極10V,陽極300V。從監(jiān)控程序中調(diào)出工藝設(shè)置文件,啟動開始清洗。
(6)清洗完成后,按離子源參數(shù)調(diào)節(jié)相反的順序?qū)⒏鲄?shù)歸零,關(guān)閉離子源,將流量計Ⅱ置于關(guān)閉檔。
(7)流量計I置于閥控檔(看是否有讀數(shù),一般為30。否則查明原因),調(diào)節(jié)控制電離真空計示數(shù)約1Pa,調(diào)節(jié)直流或射頻電源到所需功率,開始鍍膜。
(8)鍍膜過程中注意設(shè)備工作狀態(tài),若工藝參數(shù)有異常變化應(yīng)及時糾正或停止鍍膜,問題解決后方可重新鍍膜。
(9)鍍膜完畢后,關(guān)閉直流或射頻電源,關(guān)閉氬氣閥門。將擋板逆時針旋至最大通路。當(dāng)氣罐流量變?yōu)榱愫?,關(guān)閉流量計I,繼續(xù)抽半個小時到兩個小時。
(10)關(guān)閉流量顯示儀和電離真空計,停止分子泵,頻率降至100HZ后關(guān)閉機械泵,5分鐘后關(guān)閉分子泵,關(guān)閉總電源。
由工作氣壓與沉積率的關(guān)系表可以看出:在其他參數(shù)不變的條件下,隨著工氣壓的增大,沉積速率先增大后減小。在某一個最佳工作氣壓下,有一個對應(yīng)的最大沉積速率。
3.5.1試驗結(jié)果分析
氣體分子平均自由程與壓強有如下關(guān)系
而當(dāng)工作氣壓過大時,沉積速率會減小,原因有如下兩點:
(1)由于氣體分子平均自由程減小,濺射原子的背反射和受氣體分子散射的幾率增大,而且這一影響已經(jīng)超過了放電增強的影響。濺射原子經(jīng)多次碰撞后會有部分逃離沉積區(qū)域,基片對濺射原子的收集效率就會減小,從而導(dǎo)致了沉積速率的降低。
(2) 隨著Ar氣分子的增多,濺射原子與Ar氣分子的碰撞次數(shù)大量增加,這導(dǎo)致濺射原子能量在碰撞過程中大大損失,致使粒子到達基片的數(shù)量減少,沉積速率下降。
3.6結(jié)論
通過試驗,及對結(jié)果的分析可以得出如下結(jié)論:在其他參數(shù)不變的條件下,隨著工作氣壓的增大,沉積率先增大后減小。在某一個最佳工作氣壓下,有一個對應(yīng)的最大沉積率。
雖然以上工作氣壓與沉積率的關(guān)系規(guī)律只是在純銅靶材和陶瓷基片上得到的,但對其他不
同靶材與基片的鍍膜工藝研究也具有一定的參考價值。